色度。—铂—钴标准比色法。
1、取50ml透明的水样于比色管中(如水样色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色)。
2、另量比色管11支,分别加入铂—钴标准溶液0,0.50,1.00,1.
50,2.00,2.50,3.
00,3.50,4.00,4.
50及5.00ml,加纯水至刻度,摇匀,即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列,可长期使用。
3、将水样与铂—钴标准色列比较。
4、计算:c=m/v×500
c—水样的色度。
m—相当于铂—钴标准溶液用量,ml
v—水样体积,ml
浑浊度。—目视比浊法。
1、吸取浑浊度为400ntu的标准混悬液0ml,0.25ml,0.50ml,0.
75ml,1.00ml,1.25ml,2.
50ml,3.75ml和5.00ml分别置于成套的50ml比色管内,加纯水至刻度,摇匀后即得浑浊度为0ntu,2ntu,4ntu,8ntu,10ntu,20ntu,30ntu,及40ntu的标准混悬液。
2、取50ml摇匀的水样,置于同样规格的比色管内,与浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后,由管的侧面观察,进行比较,水样的浑浊度超过40ntu时,可用纯水稀释后测定。
水中ph值测定。
—玻璃电极法。
1、玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24小时以上。
2、用ph标准缓冲溶液(ph=4.00)检查仪器和电极必须正常。
3、测定时用接近于水样ph的标准缓冲溶液校准仪器刻度。
4、用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极数次,再以水样淋洗6~8次,然后插入水样中,1分钟后直接从仪器上读出ph值。
水中总硬度的测定。
—乙二胺四乙酸二钠滴定法。
1、 吸取50ml水样置150ml三角瓶中。
2、 加2ml缓冲溶液再加一小勺铬黑t指示剂。
3、 立即用edta-2na (0.01mol/l)标液滴定,当溶液由紫红色刚变为纯兰色时即为滴定终点。同时做空白对照。
4、 计算。
c(caco3)—水样总硬度mg/l
v0—空白消耗edta-2na 标准溶液的量ml
v1—样品消耗edta-2na标准溶液的量ml
c—edta-2na 标准溶液的浓度mol/l
v—水样体积ml
水中氨氮的测定。
—纳氏试剂分光光度法。
1、吸取50.0ml澄清水样于50ml比色管中,向水样管中加入1ml酒石酸钾钠溶液(500g/l),混匀。
2、加入1.0ml纳氏试剂,混匀,后放置10分钟。
3、于420nm波长下,用1cm比色皿,以纯水作参比,测定吸光度。
4、计算:cnh3-n=m/v
cnh3-n—水样中氨氮的浓度,mg/l
m—从校准曲线上查得的样品管中氨氮的含量,ug
v—水样体积,ml
水中硫酸盐的测定。
—铬酸钡分光光度法。
1、 取50ml水样,置150ml三角瓶中。
2、 向水样中加1ml2.5mol/l盐酸,加热煮沸5分钟。
3、 取下加2.5ml铬酸钡悬溶液煮5分钟。
4、 取下,向各瓶逐滴加1+1氨水,至显柠檬黄色,再多加二滴,稀释至50ml比色管中,混匀。
5、 用干的慢速定量滤纸过滤,弃最初5ml滤液,集滤液于干燥的25ml比色管中。
6、 用0.5cm比色皿,以纯水作参比,于420nm波长测吸光度。
7、 计算:
cso42-—水样中硫酸盐浓度mg/l
m—测得的so42-含量mg
v—水样体积ml
水中氯化物的测定。
—agno3容量法。
1、吸取50.0ml水样,置于1瓷蒸发皿内,另取一瓷蒸发皿,加纯水50ml作为空白。
2、分别加入2滴酚酞指示剂,用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节至红色恰好褪去。各加1ml铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定,同时用玻璃棒不停搅拌,直至溶液生成橘黄色为止。
3、计算:—水样中氯化物的质量浓度mg/l
v1—测定用样品消耗agno3标液体积ml
v0—试剂空白消耗agno3标液体积ml
v—水样体积ml
水中溶解性总固体的测定。
—重量法。1、将蒸发皿洗净,放在105±3℃烘箱内30分钟,取出,于干燥器内冷却30分钟。
2、在分析天平上称量,再次烘烤,称量直至恒重,两次称重相差不超过0.0004g。
3、将水样上清液用滤器过滤,用无分度吸管吸取过滤水样100ml于蒸发皿内,将蒸发皿置于水浴上蒸干。
4、将蒸发皿移入105±3℃烘箱内,1小时后取出,放入干燥器内,冷却30分钟,称量。
5、将称过重量的蒸发皿再放入105±3℃烘箱内30分钟,再放入干燥器内冷却30分钟,称量直至恒重。
6、计算:tds—水样中溶解性总固体的质量浓度,mg/l
m0—蒸发皿重量,g
m1—蒸发皿和溶解性总固体重量,g
v—水样体积,ml
水中氟化物测定。
—离子选择电极法(标准加入法)
1、取50ml水样于200ml烧杯中,加入10ml离子缓冲溶液ⅱ。
2、放入磁力搅捧搅拌水样溶液,插入离子电极和饱和甘汞电极。
3、在不断搅拌下读取平衡电位值e1。
4、于水样中加入一小体积(小于0.5ml)的氟化物标准贮备溶液(1mg/ml),在不断搅拌下读取平衡电位值e2 ,e2与e1应相差30~40mv。
5、计算:cf-—水样中氟化物(f-)含量,mg/l
c1—加入标准贮备溶液的浓度,mg/l
v1—加入的标准贮备溶液的体积,ml
v2—水样体积,ml
水中砷的测定。
—氢化物原子荧光法。
1、取10ml水样于比色管。
2、标准系列的配置:分别吸取砷标准使用液(0.1 μg/ml.00ml于比色管中,用纯水定容至10ml。
3、分别向水样、空白及标准液中加入1ml盐酸(1.19g/ml.0ml硫脲+抗坏血酸溶液,混匀。
4、仪器参数:砷灯电流:45ma;负高压:
305v;原子化器高度:8.5mm;载气流量:
500ml/min;屏蔽气流量1000 ml/min;进样体积:0.5ml;载流:
盐酸溶液。
5、测定:开机,设定仪器最佳条件,点燃原子化器炉丝,稳定30min后开始测定。
6、计算:as–被测试样中砷浓度mg/l
m–测得的砷浓度g/l
此方法的最低检出限为0.5ng。
水中的汞的测定。
—原子荧光法。
1、取10ml水样于比色管中。
2、标准系列的配制:分别吸取汞标准使用液(0.010g/ml.00ml于比色管中,用纯水定容至10ml。
3、分别向水样、空白及标准溶液管中加入1ml盐酸(1.19g/ml),加入0.5ml溴酸钾–溴化钾溶液,摇匀放置20min后,加入1滴到2滴盐酸羟胺溶液(100g/l
黄色褪尽,摇匀。
4、仪器参数:汞灯电流:30ma;负高压:
260v;原子化器高度:8.5mm;载气流量:
500ml/min;屏蔽气流量1000 ml/min;进样体积:0.5ml;载流:
盐酸溶液(5+95)。
5、测定:开机,设定仪器最佳条件,稳定30min后开始测定。
6、计算:hg–被测试样中汞浓度mg/l
m–测得的汞浓度g/l
此方法的最低检出限为0.05ng。
水中硝酸盐氮。
麝香草酚分光光度法。
1、取1.00水样于干燥的50ml比色管中。
2、另取50ml比色管6支,分别加入硝酸盐氮标准使用溶液; 0ml,0.05ml,0.10ml,0.
30ml,0.50ml,0.70和1.
00ml,用纯水稀释至1.00ml。
3、 向各管加入0.1ml氨基磺酸铵溶液(20g/l), 摇匀后放置5分钟。
4、 各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液(5g/l).摇匀后加2ml硫酸银硫酸溶液(10g/l),混匀后放置5分钟。
5、加8ml纯水混匀后滴加氨水之溶液黄色到达最深,并使氯化银沉淀溶解为止。加纯水至25ml刻度,混匀。
6、于415nm波长,2cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。
7、计算:c no3—n =m/v
c no3—n—水中硝酸盐氮的质量浓度,(mg/l);
m—测得得硝酸盐氮的质量,ug
v—水样体积,ml
水中耗氧量的测定。
—酸性高锰酸钾滴定法。
1、预先处理三角瓶:向250ml三角瓶内加入50ml纯水,再加入1ml1+3硫酸及少量高锰酸钾溶液(0.01mol/l),加热煮沸数分钟,取下三角瓶用草酸钠溶液(0.
01mol/l)滴定至微红色,将溶液倾出。
2、取100ml充分混匀的水样置于上述处理过的三角瓶中,加入5ml1+3硫酸溶液,用滴定管加入10.00ml高锰酸钾溶液(0.0100mol/l)。
3、将三角瓶放入沸腾的水浴内,准确放置30分钟,取下三角瓶趁热加入10.00ml0.0100mol/l草酸钠溶液,充分振摇,使红色褪尽。
4、再于白色背景上,自滴定管加入0.0100mol/l高锰酸钾溶液,至溶液呈微红色即为终点,记录用量v1(ml)。
5、向滴定至终点的水样中,趁热(70~80℃)加入10.00ml0.0100mol/l草酸钠溶液,立即用0.
0100mol/l高锰酸钾溶液滴定至微红色。记录用量v2(ml),k=10/ v2。
6、计算:co2=[(10+ v1)×k-10] ×0.8
如水样用纯水稀释则用此公式计算:
co2—耗氧量的浓度mg/l
r —稀释水样时,纯水在100 ml体积内所占的比例值。
v1—滴定用高锰酸钾的量ml
v0—空白消耗高锰酸钾的量ml
v3—水样的总体积ml
c—高锰酸钾标准溶液的浓度mol/l
8—与1.0 ml高锰酸钾标准溶液相当的以毫克表示氧的质量。
水中亚硝酸盐氮的测定。
重氮化偶合分光光度法。
1、若水样混浊或色度较深,可先取100ml,加入2ml氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟过滤。
2、先将水样或经处理后的水样,用酸或碱调节至中性,取50.0ml置于比色管中。