1gb ××代替gb 11892-1989
水质高锰酸盐指数的测定。
water quality-determination of permanganate index
征求意见稿）
中。华人民共和国国家标准200
-××发布 200×-×实施附件十八：
目次。前言 (ⅱ
1适用范围 (1)
2术语和定义 (1)
3方法原理 (1)
4试剂和材料 (1)
5仪器和设备 (3)
6干扰及消除 (3)
7样品 (3)
8分析步骤 (3)
9结果计算 (4)
10准确度和精密度 (5)
附录a（规范性附录）碱性高锰酸钾氧化法 (6)i前言。
为贯彻《中华人民共和国环境保**》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中高锰酸盐指数的监测方法，制定本标准。
本标准规定了饮用水、水源水和地表水中高锰酸盐指数的测定方法。
本标准首次发布于2023年，本次为第一次修订。修订的主要内容有：
—测定范围从0.5mg/l~4.5mg/l变为0.5mg/l~10.0mg/l；
—修订高锰酸钾标准贮备液浓度和标定方法；
—改变取样体积，由100ml变为50ml；
—修改计算公式。
自本标准实施之日起，《水质高锰酸盐指数的测定》（gb 11892-1989）废止。
本标准为指导性标准。
本标准的附录a为规范性附录。
本标准主要起草单位：中国船舶重工集团公司第七一八研究所。
本标准自20□□年□□月□□日起实施。
本标准由环境保护部解释。
ii水质高锰酸盐指数的测定。
1 适用范围。
本标准规定了测定水中高锰酸盐指数的方法。
本标准适用于饮用水、水源水和地表水的测定，测定范围为0.5mg/l～10.0mg/l，检出限为0.5mg/l。对于高锰酸盐指数较高的水，可适当稀释后测定。
本方法不适用于测定工业废水中有机污染较重的水，如需测定，可用重铬酸盐法测定其化学需氧量。
2术语和定义。
下列术语和定义适用于本标准。
2.1高锰酸盐指数：permanganate index
在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机可氧化物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。用i mn表示。
高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，但不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，许多有机物只能部分地被氧化，易挥发的有机物也不包含在测定值之内。
3方法原理。
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机可氧化物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
4试剂和材料。
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水均使用不含还原性物质的重蒸水，不得使用去离子水。
4.1 不含还原性物质的水：将1l蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入2ml硫酸（4.2）和少量高锰酸钾颗粒使溶液呈红色，蒸馏（在蒸馏过程中始终保持被蒸馏的水呈。
2红色）。弃去100ml 初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。
4.2 硫酸（h 2so 4）：密度（ρ20）为1.84g/ml 。
4.3 硫酸，1+3溶液：在不断搅拌下，将100ml 硫酸（4.2）慢慢加入到300ml 水中。趁热加入数滴高锰酸钾溶液（4.7），直至溶液出现粉红色。
4.4 氢氧化钠（碱性高锰酸钾氧化法中使用），500g/l 溶液：称取50g 氢氧化钠溶于水并稀释至100ml 。.
4.5 草酸钠标准贮备液，浓度c 1（na 2c 2o 4）
为0.0500mol/l ：称取6.
7050g 经120℃烘干2h 并放冷的基准草酸钠（na 2c 2o 4）溶解于水中，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀贮存。此溶液放置冷暗处（4℃），可保存6个月。
4.6 草酸钠标准溶液，浓度c 2（na 2c 2o 4）为0.0050mol/l ：
吸取100.00ml 草酸钠标准贮备液（4.5）于1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
此标准溶液可常温保存2周。
4.7 高锰酸钾标准贮备液，浓度c 3（kmno 4）约为0.0200mol/l ：
称取3.2g 高锰酸钾溶解于1000ml 水中。于90℃～95℃水浴中加热此溶液2h ，冷却，放置两天，缓慢倒出上清液，贮于棕色瓶中保存。
使用前需进行浓度标定。标定方法如下：取50ml 重蒸水于250ml 锥形瓶中，加5ml 硫酸（4.
3），混匀后加热使液体温度在65℃～80℃之间，取出后用滴定管加草酸钠标准储备液10ml （4.5），用待标定的高锰酸钾溶液滴定，终点至溶液成粉红色，并保持30s ，同时做空白溶液。
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[c (4kmno )]数值以摩尔每升（mol/l ）表示，按式（1）计算：
c (4kmno )
1v v v c1） 式中： c ——草酸钠的摩尔浓度，单位为mol/l ；
v ——移取草酸钠的体积数，单位为ml ；
v 1 ——滴定高锰酸钾溶液消耗的体积数，单位为ml ；
v 2 ——空白试验消耗高锰酸钾溶液的体积数，单位为ml 。
4.8 高锰酸钾标准溶液，浓度c 4（kmno 4）约为0.0020mol/l ：吸取一定体积精。
确标定的高锰酸钾标准贮备液（4.7），用不含还原性物质的水稀释至浓度为0.0020mol/l，混匀。此溶液在暗处可稳定保存几个月，使用当天标定其浓度。
5仪器和设备。
本方法所用玻璃器具均应为a级玻璃器具，新的玻璃器皿应用酸性高锰酸钾溶液清洗干净。
5.1 水浴或相当的加热装置：有足够的容积和功率，以保证从开始加热后使所有。
试样迅速达到并保持在96~98
5.2 锥形瓶：容量为250ml。
5.3 容量瓶：容量分别是100ml，250ml，1000ml。
5.4 移液管：容量分别是5ml，10ml，25ml，50ml，100ml。
5.5 酸式滴定管：25ml，最小分度值为0.1ml；10ml，最小分度值为0.05ml。
6 干扰及消除。
当水样中氯离子浓度高于300mg/l时，干扰高锰酸盐指数的测定结果，可采用在碱性介质中氧化的方法测定高锰酸盐指数，见附录a。
7样品。不论样品在分析前是否贮存，在现场采样后如果没有加入硫酸，实验室在收到样品后应立即向每升样品中加入5ml硫酸（4.3），使样品ph值保持在1～2之间，并尽快分析。
如样品保存时间超过6h，则需置暗处0℃～5℃下保存，但样品保存时间最长不得超过2天。
8分析步骤。
8.1 吸取50.0ml经充分摇动、混合均匀的样品（或分取适量，用4.
1制备的重蒸水稀释至50ml），置于250ml锥形瓶中，加入5ml±0.5ml硫酸（4.3），用滴定管加入10.
00ml高锰酸钾标准溶液（4.8），摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内加热。
30min±2min（水浴沸腾时放入样品，重新沸腾后开始计时，温度在96℃~98℃之间）。
48.2 取出后用滴定管加入10.00ml 草酸钠标准溶液（4.
6）至溶液变无色。趁热用高锰酸钾标准溶液（4.8）滴定至刚出现粉红色，并保持30s 不退。
记录消耗的高锰酸钾溶液体积v 1。
8.3 空白试验：用50ml 重蒸水代替样品，按步骤.2测定，记录下回滴的高锰酸钾标准溶液（4.8）体积v 0。
8.4 向空白试验（8.3）滴定后的溶液中加入10.
00ml 草酸钠溶液（4.6）。如果需要，将溶液加热至80℃。
用高锰酸钾标准溶液（4.8）继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s 不退。记录下消耗的高锰酸钾标准溶液（4.
8）体积v 2。
注：① 沸水浴的水面要高于锥形瓶内反应溶液的液面。
样品从沸水浴中取出后到滴定完成的时间应控制在2min 内。
样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾标准溶液（4.8）为其加入量的1/2～1/3为宜。加热时，如溶液红色退去，说明高锰酸钾量不够，需重新取样，经稀释后测定。
④滴定时温度如低于60℃，反应速度缓慢，因此应加热至80℃左右，但不能高于90℃，如高于90℃，会引起草酸钠的分解。
沸水浴温度为98℃。如在高原地区测定，报出数据时，需注明水的沸点。
9 结果计算。
高锰酸盐指数（i mn ）以每升样品消耗毫克氧数来表示（o 2，mg/l ），按式（2）计算（无论样品是否稀释，高锰酸盐指数均可按下式计算）：
)v c k v v i mn 100016201×××
式中： v 1 ——滴定样品消耗的高锰酸钾溶液体积，ml ；
v 0 ——空白试验消耗的高锰酸钾溶液体积，ml ；
v ——样品体积，ml ；
k ——高锰酸钾溶液的校正系数；
c 2 ——草酸钠标准溶液的浓度，mol/l ；
16 ——氧原子摩尔质量，g/mol ；
1000 ——氧原子摩尔质量g 转换为mg 的变换系数。
5式（2）中k 值的计算可用式（3）计算：
0.10v k =
3） 式中： 10.0 ——加入草酸钠标准溶液的体积，ml ；
v 2 ——标定时消耗的高锰酸钾溶液的体积，ml 。
10 精密度和准确度。
5个实验室测定高锰酸钾值为4.0mg/l 的葡萄糖统一分发标准溶液。 10.1 精密度。
实验室内相对标准偏差为4.2%。
10.2 准确度。
实验室间总相对标准偏差为5.2%。
附录a规范性附录）
碱性高锰酸钾氧化法。
a1 适用范围。
当样品中氯离子浓度高于300mg/l时，则采用在碱性介质中，用高锰酸钾氧化样品中的某些有机物及无机还原性物质。
a2 分析步骤。
吸取50.0ml样品（或适量，用4.1制备的重蒸水稀释至50ml），置于250ml 锥形瓶中，加入0.
5ml氢氧化钠溶液（4.4），摇匀。用滴定管加入10.
00ml高锰酸钾标准溶液（4.8），摇匀。将锥形瓶置于沸水浴中30min（水浴沸腾，开始计时）。
取出后，加入10ml硫酸（4.3），摇匀。以下步骤同8.2。
a3 分析结果表达同9。
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