1、目的。
依据gb/t18204.25—2000公共场所空气中氨测定方法第一法测定，熟练掌握此规程，保证检验结果的准确性。
2、适用范围。
本标准规定了公共场所空气中氨的测定方法。适用于公共场所空气中氨浓度的测定。
3、责任。使操作者熟悉此规程，并在具体样品检验中严格遵照操作，确保检测结果准确性。
4、内容：4.1原理：
空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁***及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。
4.2 试剂和材料：
本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水（制备方法：于普通蒸馏水中，加少量高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，在蒸馏一次。
）4.2.1吸收液[c(h2so4)=0.005mol/l]：量取2.5ml浓硫酸加入水中，并稀释至1l。临用时在稀释10倍。
4.2.2水杨酸溶液（50g/l）：
称取10**杨酸[c6h4(oh)cooh]和10.0g柠檬酸钠（na3c6o7·2h2o），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[c(naoh)=2mol/l]，用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。
4.2.3亚硝基铁***溶液（10g/l）：称取1.0g亚硝基铁***[na2fe(cn)5·no·2h2o]，溶于100ml水中，贮于冰箱中可稳定一个月。
4.2.4次氯酸钠溶液[c(naclo)=0.
05mol/l]：取1ml次氯酸钠试剂原液，用碘量法标准定其浓度（标定方法见附录）。然后用氢氧化钠溶液[c(naoh)=2mol/l]称释成0.
05mol/l的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。
4.2.5氨标准溶液。
4.2.5.
1标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（nh4cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液（见4.
2.1）稀释至刻度，此液1.00ml含1.
00mg氨。
2.5.2标准工作液：临用时，将标准贮备液（见4.2.5.1）用吸收液稀释成1.00ml含1.00μg氨。
4.3 仪器和设备：
4.3.1大型气泡吸收管：有10ml刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5mm。
4.3.2空气采样器：流量范围0～2l/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5%。
4.3.3具塞比色管：10ml。
4.3.4分光光度计：可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。
4.4 检验程序：
4.4.1 采样方法。
用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5l/min流量，采气5l，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。
4.4.2 分析步骤。
4.4.2.1标准曲线的绘制。
取10ml具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。
表1 氨标准系列。
在各管中加入0.50ml水杨酸溶液(见4.2.
2)，再加入0.10ml亚硝基铁***溶液（4.2.
3）和0.10ml次氯酸钠溶液（见4.2.
4），混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。
以氨含量（μg）作横座标，吸光度为纵座标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。
y=bx+a1）
式中：y――标准溶液的吸光度；
x――氨含量，μg；
a――回归方程式的截距；
b――回归方程式斜率，吸光度/μg。
标准曲线斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（bs）。
4.4.2.2 样品测定。
将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤（4.4.
2.1）测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。
如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。
4.5 结果计算。
4.5.1将采样体积按公式（2）换算成标准状态下的采样体积；
v0=vt×t0/(273+t)×p/p02）
式中：v0――标准状态下的采样体积，l；
vt――采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，l；
t0――标准状态下的绝对温度，273k；
p0――标准状态下的大气压力，101.3kpa；
p――采样时的大气压力，kpa；
t――采样时的空气温度，℃。
4.5.2空气中氨浓度按公式（3）计算：
c(nh3)=(a-a0)bs/v03）
式中：c――空气中氨浓度，mg/m3；
a――样品溶液的吸光度；
a0――空白溶液的吸光度；
bs――计算因子，μg/吸光度；
v0――标准状态下的采样体积，l。
4.6 测量范围、精密度和准确度。
4.6.1测量范围。
测定范围为10ml样品溶液中含0.5～10μg氨。按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.01～2mg/m3。
4.6.2检出下限。
测定范围为10ml样品溶液中含0.5～10μg氨。按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.01～2mg/m3。
4.6.3干扰和排除。
对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除，常见的ca2+、mg2+、fe3+、mn2+、al3+等多种阳离子已被柠檬酸络合；2μg以上的苯氨有干扰，h2s允许量为30μg。
4.6.4方法的精密度。
当样品中氨含量为1.0，5.0，10.0μg/10ml，其变异系数分别为3.1%，2.9%，1.0%，平均相对偏差为2.5%。
4.6.5方法的准确度。
样品溶液加入1.0，3.0，5.0，7.0μg/的氨时，其**率为95～109%，平均**率为100.0%。
附录次氯酸钠溶液浓度的标定。
称取2g碘化钾（ki）于250ml碘量瓶中，加水50ml溶解，加1.00ml次氯酸钠（naclo）试剂，再加0.5ml盐酸溶液[50%（v/v）]，摇匀，暗处放置3min。
用硫代硫酸钠标准溶液[c(1/2nas2o3)=0.100mol/l]。滴定析出的碘，至溶液呈黄色时，加1ml新配制的淀粉指示剂（5g/l），继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积，按公式（4）计算次氯酸钠溶液的浓度。
c(naclo)=c(1/2nas2o3)×v/1.00×2………4）
式中：c(naclo)――次氯酸钠试剂的浓度，mol/l；
c(1/2nas2o3)――硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/l；
v――硫代硫酸钠标准溶液用量，ml。
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