高猛酸盐指数作业指导书

发布 2019-08-22 10:13:35 阅读 1335

一、适用范围。

酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样。

当水样的高猛酸盐指数超过10mg/l时,则酌情取少量试样,并用水稀释后再行测定。

二、原理。水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高猛酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数值。

显然,高锰酸钾指数是一个相对条件性指标,其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此测定时必须严格遵守操作规定,使结果具有可比性。

三、试剂。1、高锰酸钾储备液=0.1mol/l):

称取3.2g高猛酸钾用于1.2l水中,加热煮沸,使体积减少到约1l.

在暗处放置过夜,用g—3玻璃沙芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/l的草酸钠标准贮备液标定,求得实际浓度。

2、高锰酸钾使用液=0.01mol/l):吸取一定量的上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000ml,并调节至0.01mol/l准确浓度,贮于棕色瓶中,使用当天应进行标定。

3、( 1+3)硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。

4、草酸钠标准贮备液:称取0.6705g在105~110a℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。

5、草酸钠标准使用液;吸取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中,并用水稀释至标线。

四、步骤。1、分取100ml混匀水样(如高锰酸盐指数高于10ml/l,则酌情少取,并用水稀释至标1000ml)于250ml锥形瓶中。

2、加入5ml(1+3)硫酸,混匀。

3、加入10.0ml 0.01mol/l,高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液液面。

4、取下锥形瓶,趁热加入10.0ml 0.01mol/l草酸钠标准溶液,摇匀。立即用0,01mol/l高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。

5、高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至月70准确加入记录高锰酸钾溶液的消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(k)。

k=式中; v—高锰酸钾溶液消耗的量(ml)。

若水样经稀释时,应同时另取100ml水,同水样操作步骤进行空白试验。

五、计算。1) 水样不经稀释。

高锰酸盐指数=

式中:—滴定水样时,高锰酸钾溶液的消耗量(ml)

k—校正系数;

m—草酸钠溶液浓度(mol/l)

8—氧(1/2o)摩尔质量。

水样经稀释。

高锰酸盐指数。

空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(ml)

分取水样(ml)

c—稀释的水样中含水量的比值,;例如:10.0ml水样,加90ml水稀释至100ml则。

c=0.90。

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