水和废水。
1. 目的和适用范围。
1.1目的。
制定该作业指导书的目的是规范水和废水中溶解氧的检测方法，为公司环境监测工作提供准确数据。
1.2适用范围。
适用于公司内部对水和废水的监测工作。
2.职责。公司监测人员应该按照国家相关标准，规范检测分析测定方法。
3.管理要求。
监测分析人员必须经过相应化学监测分析方面的培训，掌握样品采集、分析、仪器的校准、使用、分析用化学品的配制和管理等有关基础知识。
4样品的采集。
4.1废水水样的采集。
用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2。
4.2水样的保存。
水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。
5 溶解氧的分析监测方法——碘量法及其修正法。
5.1目的及原理。
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰化成**锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指标剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解软的含量。
5.2方法的选择。
测定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法、膜电极法和现场快速溶解氧仪法。清洁水可直接采用碘量法测定。水样中有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等影响测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物(如腐殖酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化产生负干扰。所以大部分受污染的地表水和上业废水，必须采用修正的碘量法或膜电极法测定。
水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/l，二价铁低于1mg/l时，采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理水；水样中二价铁高于1mg/l，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝修正法：
含有活性污泥悬蚀物的水样，采用硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法。
5.3分析仪器。
250~300ml溶解氧瓶，见图3—3—1。
5.4分析试剂。
①硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(mnso4·4h2o)或364g mnso4·h2o溶于水，用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色：
碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于（300~400）ml水中，另称取150g碘化钾(或135gnai)溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上请液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应呈蓝色。
③(1+5)硫酸溶液。
④1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加入o.1**杨酸或0.9g氯化锌防腐。
⑤重铬酸钾标准溶液c(1/6k2cr2o7)0.0250mol：称取于105~110℃烘干2h并冷却的优级纯重铬酸钾1.
2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
⑥硫代硫酸钠溶液：称取3.2g硫代硫酸钠（na2s2o3·5h2o）溶于煮沸放冷的水中，加入0.
2g碳酸钠，用水稀释至1ooom1。贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mo1/l重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加入100m1水和1g碘化钾，加入10.00ml 0.0250mol/l重铬酸钾标准溶液、5ml(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。
于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
m=式中：m——硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/l）；
v——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。
5.5分析步骤。
1）溶解氧的固定。
用吸管插入溶解软瓶的液面下，加入]ml硫酸锰溶液、2mi碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。
2）析出碘。
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。
3）滴定。移取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
4）计算。溶解氧（o2，mg/l）=
式中：m——硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/l）；
v——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。
5.6注意事项。
①如果水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.1 mg/l时)，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5 ml(1+5)硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。
以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量(相当于去除游离氯的量)。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。
②如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定。
附：a.叠氮化钠修正法。
1）试剂和仪器。
①碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于300~400ml水中；溶解150g碘化钾（或135gnai）于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。待氢氧化钠溶液冷却后，将上述一几种溶液混合，加水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
40%氟化钾溶液：称取40g氟化钾(kf·2h2o)溶于水中，用水稀释至100ml，贮与聚乙烯瓶中。
其他试剂及使用的仪器同碘量法。
2）步骤。同碘量法。仅将试剂碱性碘化钾溶液改为碱性碘化钾一叠氮化钠溶液。如水样中含有fe3+干扰测定，则在水样采集后，用吸管插入液面下加入lml40%氟化钾溶液，1ml
硫酸锰溶液和2rnl碱性碘化钾一叠氮化钠溶液，盖好瓶盖，混匀。以下步骤同碘量法。
3）计算。同碘量法。
4）注意事项。
叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂，不能将碱性碘化钾一叠氮化钠溶液直接酸化，否则可能产生有毒的叠氮酸雾。
b.高锰酸钾修正法。
1）试剂。0.63%高锰酸钾溶液：称取6.3g高锰酸钾溶于水并稀释至1000m1，贮于棕色瓶中。1ml此溶液能氧化1mgfe2+。
2%草酸钾溶液：称取2g草酸钾( k2c2o4·h2o)或1.46g na2c24溶于水并稀释至100 ml。1ml此溶液可还原大约1.1ml高锰酸钾溶液。
其他试剂同a.叠氮化钠修正法的试剂。
2）步骤。水样采集到溶解氧瓶后，用吸管于液面下加入0.7ml硫酸、1rnl 0.
63%高锰酸钾溶液、1 ml 40%氟化钾溶液，盖好瓶盖，颠倒棍匀，放置10rnin。如紫红色褪尽，需再加入少许高锰酸钾溶液使5min内紫红色不褪，然后用吸管于液面下加入0.5ml草酸钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混合几次，至紫红色于2~10rnin内褪尽。
如不褪，再加入0.5rnl草酸钾溶液，直至紫红色褪尽。以下步骤同a.
叠氮化钠修正法。
3）计算。溶解氧（o2，mg/l）=×
式中：m——硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/l）；
v——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；
v1——溶解氧瓶容积（ml）；
r——加到溶解氧瓶内各种试剂总量（ml）。
4）注意事项。
①加入单酸盐还原过量的高锰酸钾时，草酸盐溶液过量0.5ml以下对测定无影响，如果量多于0.5ml，使结果偏低。
②当水样温度高于10℃时，应在加入草酸盐溶液前加入0.1ml稀释的硫酸锰溶液(取1ml作固定剂的硫酸锰溶液稀释至100ml)，以加速草酸盐还原过量的高锰酸钾。
c.明矶絮凝修正法。
1）试剂。10%硫酸铝钾溶液：称取10g硫酸铝钾(aik(so4)2·12h2o})溶于水并稀释至100ml。
浓氨水。其他试剂同a.叠氮化钠修正法。
2）步骤。于1000ml具塞细口瓶中，用虹吸法注满水样并溢出1/3左右。用吸管于液面下加入100ml硫酸铝钾溶液，加入1~2rn1浓氨水，盖好瓶寒，颠倒混匀。
放置10min，待沉淀物下沉后，将其上清液虹吸至溶解氧瓶内(防止水样中有气泡)，选择适当的修正法进行测定。
d.硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法。
1.试剂。硫酸铜一氨基磺酸抑制剂：
溶解32g氨基磺酸（nh2so2oh）于475m1水中；溶解50g硫酸铜( cuso4·5h2o)于500ml水中，将两液混合，并加入25m1冰乙酸，混匀。
其他试剂同a.叠氮化钠修正法。
2，步骤。于1000ml具塞细口瓶中，用虹吸法注满水样并溢出1/3左右。用吸管于液面下加入10ml抑制剂，盖好瓶塞，颠倒混匀。
静置，等沉淀物下沉后，将其上清液虹吸至溶解氧瓶内(防止水样中有气泡)，选择适当的修正法尽快测定。
警告：丙烯基硫服属于有毒化合物，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触**和衣服；
标准溶液的配制应在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
6.相关资料。
本方法参照gb 7489—87等效。
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