(依据标准：gb/t16489-1996
水和废水监测分析方法》第四版)
1 含义及有关质量或排放标准。
1.1 硫化物含义。
水中硫化物包括溶解性的h2s、hs-、s2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物及未电离的有机、无机类硫化物。
硫化物是水体污染的一项重要指标。地下水（特别是温泉水）及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、造纸、印染和制革等工业污水也含有硫化物。
1.2 硫化物(以s2-计)的地表水质量1或污水排放标准2-3
单位：mg/l
注：1-地表水环境质量标准（gb3838-2002）
3-中华人民共和国污水综合排放标准（gb8978-1996）
4-上海市污水综合排放标准 (db31/199-1997)
1 分析方法亚甲蓝分光光度法(gb/t 16489-1996)
硫化物碘量法《水和废水监测分析方法（第四版） 》
1. 方法原理。
硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2. 干扰及消除。
试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、浊度及部分重金属离子也干扰测定。硫化物含量为2.00mg/l时，样品中干扰物的最高容许含量分别为：
s2o32-30mg/l、no2-2mg/l、scn-80mg/l、cu2+2mg/l、pb2+5mg/l和hg2+1mg/l;经酸化—吹气—吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度亦不干扰测定，但so32－分离不完全会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离so32－，可有效消除30mg/lso32－的干扰。
3. 方法的适用范围。
本方法适用于含硫化物在1mg/l以上的水和废水的测定。当试样体积为200ml，用0.01mol/l硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/l以上的水和污水测定。
4. 仪器和设备。
1) 酸化—吹气—吸收装置。
2) 恒温水浴，0～100℃。
3) 150ml或250ml碘量瓶。
4) 25ml或50ml棕色滴定管。
5. 试剂。
实验用水为除氧水，于去离子水中通入纯氮气至饱和，以除去水中的溶解氧。
1） 盐酸（hcl）：ρ1.19g/ml。
2） 磷酸（h3po4）：ρ1.69g/ml。
3） 乙酸（ch3cooh）：ρ1.05g/ml。
4） 载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
5） 盐酸溶液：（1＋1），用盐酸1）配制。
6） 磷酸溶液：（1＋1）。
7） 乙酸溶液：（1＋1）。
8） 氢氧化钠溶液：c(naoh)=1mol/l。将40g氢氧化钠溶于500ml水中，冷却至室温，稀释至1000ml。
9） 乙酸锌溶液：c(zn（ch3coo）2)＝1mol/l。称取220g乙酸锌(zn（ch3coo）2·2h2o),溶于水并稀释至1000ml,若混浊须过滤后使用。
10） 重铬酸钾标准溶液：c(1/6k2cr2o7)=0.1000mol/l称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000ml。
11） 1％淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。
12） 碘化钾。
13） 硫代硫酸钠标准溶液：c(na2s2o3)=0.1mol/l。
a) 配制：称取24.5g五水合硫代硫酸钠（na2s2o3·5h2o)和0.2g无水碳酸钠（na2co3）溶于水中，转移到1000ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
b) 标定：于250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入盐酸溶液5ml，密塞混匀。
置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚耗消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol/l）由下式求出：
c=15.00 *0.1000
v1-v2式中：v1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；
v2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准用量（ml）；
0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/l）。
14）硫代硫酸钠标准滴定液c(na2s2o3)＝0.01mol/l：移取10.
00ml上述刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于100ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
15）碘标准溶液c(1/2i2)＝0.1mol/l：称取12.70g碘于500ml烧杯中，加入40g碘化钾加适量水溶解后，转移至1000ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
16））碘标准溶液c(1/2i2)＝0.01mol/l：移取10.00ml碘标准溶液于100ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
6.采样与保存。
采样时，先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使成碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况下，每100ml水样加0.3ml1mol/l的乙酸锌溶液和0.
6ml1mol/l的氢氧化钠溶液，使水样的ph值在10～12之间。遇碱性水样时，应先小心滴加乙酸溶液调制中性，再如上操作。硫化物含量高时，可酌情多加固定剂，直至沉淀完全。
水样充满时立即密塞保存，注意不留气泡，然后倒转，充分混匀，固定硫化物。样品采集后应立即分析，否则应在4℃避光保存，尽快分析。
7.步骤。1）试样的预处理。
a) 连接好酸化—吹气—吸收装置，通载气检查各部位气密性。
b) 分别加2.5ml乙酸锌溶液于两个吸收瓶中，用水稀释至50ml。
c) 取200ml现场已固定并混匀的水样于反应瓶中，放入恒温水浴锅，装好导气管、加酸漏斗和吸收瓶。开启气源，以400ml/min的流速连续吹氮气5min驱除装置内空气，关闭气源。
d) 向加酸漏斗加入（1＋1）磷酸20ml，待磷酸全部流入反应瓶后，迅速关闭活塞。
e) 开启气源，水浴温度控制在60～70℃时，以75～100ml/min的流速吹气20min，以300ml/min流速吹气10min，再以400ml/min流速吹气5min，赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。关闭气源，按下述碘量法操作步骤分别测定两个碘量瓶中硫化物的含量。
2）测定。于上述两个吸收瓶中，加入10.00ml 0.
01mol/l碘标准溶液；再加5ml盐酸溶液，密塞混匀。在暗处放置10min,用0.01mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。
3）空白试验。
以水代替试样，加入与测定试样时相同体积的试剂，按前述步骤进行空白试验。
4）结果表示。
a) 预处理二级吸收的硫化物含量ci(mg/l)按下式计算：
ci＝c(v0-vi)*16.03*1000/v (i=1,2)
式中：v0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；
vi——滴定二级吸收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；
v——试样体积（ml）；
16.03——硫离子（1/2s2-）摩尔质量（g/mol）；
c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/l）；
b) 试样中硫化物含量c(mg/l)按下式计算：
c=c1+c2
式中：c1——一级吸收硫化物含量(mg/l)；
c2——二级吸收硫化物含量(mg/l)。
8.精密度和准确度。
四个实验分析含硫（s2-）12.5mg/l的统一样品，其重复性相对偏差为3.20％；再现性相对标准偏差为3.92％；加标**率为92.4％～96.6％。
9.注意事项。
1) 上述吹气速度仅供参考，必要时可通过硫化物标准溶液的**率测定，以确定合适的吹气速度。
2) 若水样so32-浓度较高，需将现场采集且已固定的水样用中速定量滤纸过滤，并将硫化物沉淀连同滤纸转入反应瓶中，用玻璃棒捣碎，加入200ml，转入预处理装置进行处理。
3) 当加入碘标准溶液后溶液为无色，说明碘化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄色为止。空白试验亦应加入相同量的碘标准溶液。
722s分光光度计操作规程。
1 使用前准备工作。
1.1使用本仪器前必须认真阅读说明书，严格按照说明书所述规程操作；
1.2 预热：仪器开机后灯及电子部分需热平衡，故开机预热30min后才能进行测试工作，如紧急应用时请注意随时调0，调100％t。
2 基本操作步骤。
2.1调零：
目的：校正基本读数标尺两端（配合100％t调节），进入正确测试状态；
调整开机：开机预热30min后，改变测试波长时或测试一段时间后，以及作高精度测试前；
操作：打开试样盖（关闭光门）或用不透光材料在样品室中遮断光路，然后按“0％”键，即能自动调整零位；
2.2调整100％t
目的：校正基本读数标尺两端（配合调零），进入正确测试状态；
调整开机：开机预热后，改变测试波长或测试一段时间后，以及作高精度测试前；
操作：将参比溶液置入样品室光路中，盖上样品室盖（同时打开光门），按下“100％t”键即能自动调整100%t（一次有误差时可加按一次）；
注：调整100％时整机自动增益系统可能影响0％，调整后请检查0％，如有。
变化可重调0％一次。
2.3调整波长。
使用仪器上唯一的旋钮，即可方便地调整仪器当前测试波长，具体波长由旋钮左侧的显示窗显示，读出波长时目光垂直观察；
注：本仪器因采用机械联动切换滤光片装置，故当旋钮转动经过480nm时会有金属接触声如在480nm～1000间纯在轻微金属摩擦声，属正常现象。
2.4改变试样槽位置让不同样品进入光路。
仪器标准配制中试样槽架是四位置的，用仪器前面的试样槽拉杆来改变，当拉杆到位时有定位感，到位时请前后推动一下以确保定位正确；
2.5确定滤光片位置。
本仪器备有减少杂光，提高340nm-380nm波段光度准确性的滤光片，位于样品室内侧，用一拨杆来改变位置；
当测试波长在340-380nm波段内如作高精度测试可将拨杆推向前（见机内印字指示），通常不使用此滤光片时，可将拨杆置在400-1000nm位置；
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